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地質平面圖內什麼是控制樣品

發布時間: 2021-03-11 02:07:06

⑴ 土壤樣品檢測報告里有一部分是「質量控制報告」,這里有「實驗室控制樣品」、「樣品加標平行結果」什麼意

平行樣品結果,應該指的就是重復測量結果,比如3次重復

樣品加標指的是自己踩的樣品盒標准樣品混合後的樣品測量結果

⑵ 地質平面圖,剖面圖及柱狀圖各自反映了哪些內容

一幅完整的地質圖應包括平面圖、剖面圖和柱狀圖。平面圖是反映一表地質條件的圖。 是最基本回的圖答件。地質剖面圖是配合平面圖,反映一些重要部位的地質條件,它對地層層序 和地質構造現象的反映比平面圖更清晰、 更直觀。 柱狀圖是綜合反映一個地區各地質年代的 地層特徵、厚度和接觸關系的圖件。

⑶ RTK礦區控制點是干什麼的在地形地質圖中代表了什麼意思 謝謝!!!

RTK就一種測量儀器嗎。然後,礦區控制測量是根據整個礦區的地物、地貌分布情況,專以及礦區工程建設的整屬體規劃,選擇一些具有控制意義的點組成控制網,採用較為精密的儀器和方法,測出它們的三維坐標,作為下一步地形圖測繪及工程測量的基礎。(http://ke..com/view/3810918.htm)。在地形地質圖上還能代表什麼,就是該控制點的實際坐標位置唄。

⑷ 任務地質樣品的定性與半定量分析

任務描述

進行定性和半定量分析,主要目的就是以最快的速度測出有用成分及其含量,避免盲目性。定性分析可以粗略判斷礦樣含有哪些元素,半定量分析可以粗略得出礦樣中各元素的大概比率。原子發射光譜分析在鑒定金屬元素方面(定性分析)具有較大的優越性,不需分離,多元素同時測定,靈敏快捷,可鑒定周期表中約70多種元素,長期在鋼鐵工業(爐前快速分析)、地礦等方面發揮重要作用。通過本次任務的學習,掌握利用平面光柵攝譜儀進行定性分析的方法原理及操作,掌握半定量分析方法。

任務分析

一、光譜定性分析方法原理

當物質受到火焰、電弧、電火花激發時,原子中的電子從穩定態吸收了能量,躍遷到激發態,然後又從激發態回到穩定態放出能量,而產生了一系列的光譜線。由於各種元素的原子結構不同,在光源的激發下,可以產生各自的特徵譜線,其波長是由每種元素的原子性質決定的,具有特徵性和唯一性,因此可以通過檢查譜片上有無特徵譜線的出現來確定該元素是否存在,這就是光譜定性分析的基礎。

一個元素的光譜線很多,我們不能一條一條去找,也不能隨便取幾條。所以就選擇一些特徵光譜線來分析,即所謂分析線。分析線要具有兩個要求,一是要靈敏,二是不與其他元素線重合。因為定性分析是要肯定樣品中有沒有這些元素,因此也就要求我們即使在樣品中這些元素很低時,也能檢定出它們的存在,這就決定所選擇光譜線必須是靈敏的,當其含量很低時,還能出現在光譜中,其次要肯定元素確實存在。

二、光譜定性分析方法

一般光譜定性分析常用的方法是光譜比較法,是用Hartman階梯光柵將試樣與鐵棒並列攝譜,然後在映譜儀下進行光譜線與鐵光譜圖比較。根據鐵光譜檢查樣品光譜線中,有沒有出現某些元素的分析線而肯定有何種元素存在。

進行光譜定性分析有以下三種方法:

(1)標准試樣光譜比較法。將要檢出元素的純物質或純化合物與試樣並列攝譜於同一感光板上,在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質光譜。若兩者譜線出現在同一波長位置上,即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡單易行,但只適用於試樣中指定組分的定性。

(2)鐵譜比較法。對於復雜組分及其光譜定性全分析,需要用鐵的光譜進行比較。採用鐵的光譜作為波長的標尺,來判斷其他元素的譜線(圖1-5)。

圖1-5 鐵譜圖示例

(3)波長比較法。當上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬於何種元素時,可以採用波長比較法。即准確測出該譜線的波長,然後從元素的波長表中查出未知譜線相對應的元素進行定性。

三、定性分析操作技術

(一)試樣處理

(1)金屬或合金可以試樣本身作為電極,當試樣量很少時,將試樣粉碎後放在電極的試樣槽內。

(2)固體試樣研磨成均勻的粉末後放在電極的試樣槽內。

(3)糊狀試樣先蒸干,殘渣研磨成均勻的粉末後放在電極的試樣槽內。液體試樣可採用ICP-AES直接進行分析。

(二)實驗條件選擇

1.光譜儀

在定性分析中通常選擇靈敏度高的直流電弧;分析稀土元素時,由於其譜線復雜,要選擇色散率較高的大型攝譜儀。

2.電極

電極材料:採用光譜純的碳或石墨,特殊情況採用銅電極。

電極尺寸(圖1-6):直徑約6mm,長30~40mm。

試樣槽尺寸:直徑約3~4mm,深3~6mm。

試樣量:10~20mg。

圖1-6 電極形狀

放電時,碳+氮產生氰(CN),氰分子在358.4~421.6nm產生帶狀光譜,干擾其他元素出現在該區域的光譜線,需要該區域時,可採用銅電極,但靈敏度低。

3.攝譜過程

攝譜順序:碳電極(空白)、鐵譜、試樣。

分段曝光法:先在小電流(5A)激發光源攝取易揮發元素光譜,然後調節光闌,改變曝光位置後,加大電流(10A),再次曝光攝取難揮發元素光譜;採用哈特曼光闌(圖1 -7),可多次曝光而不影響譜線相對位置,便於對比。

圖1-7 哈特曼光闌

四、光譜半定量分析

光譜半定量分析是根據元素的特徵譜線確定被測元素的存在,然後根據譜線的黑度估計其含量的光譜分析。與目視比色法相似,測量試樣中元素的大致濃度范圍。

光譜半定量分析法應用於鋼材、合金等的分類、礦石品位分級等大批量試樣的快速測定。

光譜半定量分析的方法有三種:譜線呈現法、譜線強度比較法、均稱線對法等。其中譜線強度法最常用。下面僅介紹前兩種方法。

(1)譜線呈現法:試樣中某元素含量低時,攝譜後在感光板上僅出現少數幾根靈敏線,隨著試樣中該元素含量的增加,一些次靈敏線與原本較弱的譜線相繼出現,於是可以編成一張譜線出現於含量的關系表,根據某一譜線是否出現來估計試樣中該元素的大致含量。

(2)譜線強度比較法:測定一系列不同含量的待測元素標准光譜系列,在完全相同條件下(同時攝譜),測定試樣中待測元素光譜,選擇靈敏線,比較標准譜圖與試樣譜圖中靈敏線的黑度,確定含量范圍。

任務實施

一、儀器與試劑

(1)攝譜儀:WSP-1型平面光柵攝譜儀。

(2)電極:下電極規格為3.5mm×6mm×0.5mm碳電極;上電極為圓錐形碳電極,端面直徑2 mm。

(3)相板:天津紫外Ⅱ型光譜相板。

(4)投影儀:8W型光譜投影儀。

(5)顯影液:取水(35~45℃)700mL、無水亞硫酸鈉26.0g、無水碳酸鈉20.0g、米吐爾1.0g、對苯二酚5.0g、溴化鉀1.0g,加水至1000mL溶解,搖勻備用。

(6)停影液:冰醋酸(98%)15mL加水至1000mL,搖勻備用。

(7)定影液:取水(35~45℃)650mL、無水亞硫酸鈉 15.0g、硼酸 7.5g、海波240.0g、冰醋酸(98%)15mL、鉀明礬15.0g,加水至1000mL溶解,搖勻備用。

二、操作步驟

(一)攝譜前的准備工作

(1)准備電極:在光譜分析實驗時一般用純的碳棒作為輔助電極。

(2)將粉狀樣品用小勺加入電極的樣品孔中,或直接將電極壓在試樣中,填滿碳電極小孔。將填滿粉末的碳電極放在電極盤上(注意勿讓外來物質污染碳棒)。

(3)將試樣號碼、實驗條件、電極規格、曝光時間、相板類型、定影顯影的時間等都詳細寫在原始記錄紙上。如攝譜時遇有特殊情況,亦須隨時記錄。

(4)關好暗室一切窗戶,將從儀器上取下的相板盒放置於干凈桌面上,關閉白光燈,打開相板盒。從相板小箱中取出一塊相板,立即將其餘的相板包好蓋好,放回小箱中。用濕手指在相板角上鑒別膠面,膠面朝下放在相板盒適當位置上,關緊相板盒放在攝譜儀上。檢查相板是否放緊。

(二)攝譜

(1)開始攝譜前,進行相關的檢查工作。首先檢查相板盒是否已放好扣緊,光欄、狹縫、透鏡位置是否合適,然後檢查線路是否接好,檢查完畢,准備好秒錶、夾子、手套,抽開相板盒上擋光板。

(2)將裝好試樣的碳電極放在電極架上,利用指示燈對好上下電極的位置,保持弧隙距離3~6mm,換電極時,可先換上電極(使對准下電極)再換下電極(使對准上電極)。經過檢查後,才能進行攝譜。

(3)接通電源,以點燃電弧,首先在譜片上拍攝鐵光譜,然後調節適當的電壓及電流,再在譜片上拍攝試樣的光譜。在攝譜過程中,注意不讓電極夾和外來雜質污染碳棒,注意光欄板移的位置有無錯亂,隨時記錄特殊情況,並盡量採取有效措施補救。

(4)攝譜完畢,蓋好狹縫,關好電源開關,插上擋光板,取下相板盒同時裝上另一相板盒以防止灰塵進入儀器。清理工作台和電極架,拿入暗室中沖洗相板。

(5)地面上鋪有耐壓的橡皮地板,操作時要集中注意力,不要接觸電極的金屬部分,不應談笑、看書或做其他事情,任何人問話只能在攝譜完後回答。

光譜定性分析試祥及分析條件見表1-4。

表1-4 光譜定性分析試祥和分析條件

(三)暗室處理

(1)洗相前相板應放在干凈桌面上,不能隨便亂放。

(2)在洗相台上將瓷盤按顯影、停影、定影,從左到右排好順序,倒入顯影液、停影液和定影液,測量顯影液溫度,調節溫度到18~25℃。

(3)熄滅白燈,從相板盒中取出相板,反轉使乳劑面朝上,以較小的角度迅速插入顯影液中,盡可能將整個譜片同時放入顯影液中,然後攪動顯影液,以使各部都顯影均勻。按規定均勻搖盪2~5min。

(4)顯影完畢後,將譜片取出放入停影液中片刻,再放入定影液中,同時搖盪以使溴代銀(AgBr)溶解,15min以後,至相板完全透明,即可取出。

(5)定影完畢後須用水沖洗,以除去留在乳劑中的硫代硫酸鈉(Na2S2O3)和已被溶解的銀鹽。若乳劑層留有Na2S2O3會使影像變色或產生黃色斑點,通常用清水沖洗15~20min放在相板架上使其自然晾乾,或用吹風機吹乾(溫度不能過高以免破壞乳劑面導致譜線彎曲)。

(6)注意在顯影、定影時必須膠面朝上,膠面完全被溶液淹沒。若同一次洗相板兩塊以上,要防止兩塊板互相重疊,避免影相不均勻。

(四)看譜

(1)將譜片放在光譜投影儀上放大20倍,注意膠面朝上,接通電源調節燈亮度至譜線清楚為止。

(2)首先可以從短波到長波瀏覽一遍,用自己所掌握的靈敏線、分子譜帶、背景情況以及光譜像的特殊記號,再進行各個元素分析。如經常使用的分析線有干擾,則選用其他沒有干擾的較靈敏的線。在換用分析線前,應研究干擾線的位置在該波段是否引起干擾。若分析元素與干擾元素蒸發情況不一樣,可藉以識別。遇幾條分析線都有干擾,可以幾條不同強度的干擾線對幾條同強度的分析程度上的不同影響來鑒別。或者找一根不與分析元線重疊的同樣強度的干擾元素譜線與重疊譜線對比。如果重疊的一根比較黑,說明分析元素是存在的。如對譜線的位置有懷疑,可用標樣攝制的標准板來校正。

相關標准

1.DZ/T 0130-2006,地質礦產實驗室測試質量管理規范.

2.GB/T 6682-2008,分析實驗室用水規格的試驗方法.

3.GB/T 14505-2010,岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定.

4.ISO 5725,測量方法與結果的准確度(正確度和精密度).

5.ISO 指南32,分析化學中的校準及有證標准物質的應用.

6.ISO 指南33,有證標准物質的應用.

7.GB/T 601-2002,化學試劑標准滴定溶液的制備.

8.GB/T 602-2002,化學試劑雜質測定用標准溶液的制備.

9.GB/T 603-2002,化學試劑試驗方法中所用制劑及製品的制備.

練習與思考

1.分析過程的質量控制中是如何對准確度和精密度進行控制的?

2.簡述客戶樣品委託書應包括的內容和注意事項。

3.分析測試報告應至少包括何種信息?

4.簡述岩石礦物分析基本流程。

5.光譜定性分析攝譜時,為什麼要使用哈特曼光闌?為什麼要同時攝取鐵光譜?

6.在進行定性和半定量操作時應注意哪些問題?

7.寫出樣品縮分公式,並指出各要素所代表的含義。

8.簡述試樣制備的原則和要求。

9.結合實驗說明進行光譜定性分析的過程。

10.定性分析為什麼選鐵譜作為波長標准?

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